摘要
室温下利用阴极荧光光谱技术对ZnSe晶体进行了350~850 nm的无损全光阴极荧光图谱检测，分析了晶体内部缺陷及夹杂情况，室温下测得ZnSe晶体在400~550 nm的阴极荧光光谱，阴极荧光光谱测得462 nm处的ZnSe本征发光峰。缺陷处测得462 nm的本征发光峰和453 nm的缺陷发光峰，结合能谱分析，ZnSe晶体表面缺陷处的Zn：Se比约为6：4。阴极荧光图谱中缺陷处发光峰主要来自Zn夹杂缺陷发光。
关键词
ZnSe晶体是一种重要的红外窗口材料，属于直接带隙的II-VI族半导体材料。ZnSe具有很好的光学特性。在整个红外波段中，有三个大气“吸收窗口”，即1~3 μm、3~5 μm和8~12 μm，在这三个波段有极高的红外线透过率，这种窗口材料具有非常广泛的实际应用价值。尤其在8~12μm 波段，人体及其他地面室温物体的红外辐射均在这一波段内（10 μm左右
通过对半导体晶体材料进行光学检测是较好的研究方法，不会对样品产生严重的有损检测。半导体材料发光主要有三类：光致发光，电致发光以及阴极荧光射线发光。相比于光致发光，阴极发光的最大特点是激发能力高，激发密度大。即便是用最强紫外线激发，一个激发光子的能量也只有3~6eV，而阴极射线激发时，电子束的能量为103~104eV。通常一个光子被发光体吸收后只能激发一个光子出来，而一个高能电子作用到发光体之后，能激发出千百个光子。在这种高能电子束的激发下，许多材料都会出现强烈发光，甚至一些无光致发光性能的材料也能产生阴极荧
国内关于ZnSe的生长也有人做过相关研究，西北工大的李焕
ZnSe晶体由于生长难度大，设备和工艺气体成本高，工艺技术难，晶体价格也非常昂贵，目前国内还没有一家公司能够自主供片，产品主要来自于美国II-VI公司和陶氏企业。因此，需要对进口材料进行相关性能分析，了解材料性能，进而研发ZnSe晶体的生长工艺。
本实验拟利用扫描电镜的相关功能对进口ZnSe晶体材料进行无损检测，通过阴极荧光光谱和能谱分析研究ZnSe晶体的光学性能和材料缺陷，为ZnSe晶体国产化奠定实验基础。
该ZnSe晶体为美国II-VI公司产品。该样品采用化学气相沉积的方法生长，通过对晶体进行双面抛光之后样品呈橘红色半透明颜色。利用傅里叶红外透射光谱仪测得ZnSe晶体在2~20 μm波段的透射光谱。阴极荧光光谱采用Gatan公司的MON-Cl4型号阴极荧光系统结合蔡司Σ300场发射扫描电子显微镜，测试电压为10~25 kV高压，测试范围为250~850 nm的阴极荧光光谱和图谱，ZnSe晶体的光学带隙正好在这个波段。
利用傅立叶红外光谱仪，室温下测量ZnSe晶体的透射光谱，
图1 室温下ZnSe晶体在2-20 μm波段透射光谱
Fig.1 IR transmission spectra of ZnSe crystals in range of 2-20 μm（300 k）
为进一步分析材料内部缺陷情况，结合扫描电镜、能谱仪以及阴极荧光光谱仪分析了材料的形貌、元素分布以及缺陷发光情况。
图2 (a) ZnSe扫描电镜图谱25kV (b) ZnSe阴极荧光图谱25kV (c) ZnSe阴极荧光图谱10kV (d) ZnSe阴极荧光图谱15kV
Fig. 2 (a) SEM Mapping of ZnSe sample at 25kV (b) Cl Mapping of ZnSe sample at 25kV (c) SEM Mapping of ZnSe sample at 10kV (d) Cl Mapping of ZnSe sample at 15kV
图3 400~550 nm ZnSe晶体阴极荧光光谱（300 K）
Fig. 3 CL spectrum of ZnTe:Cu Crystal at 400~550 nm（300 K）
图4 (a)扫描电镜10 kV, (b)阴极荧光10 kV
Fig. 4 (a) SEM Mapping of ZnSe sample at 10 kV, (b) Cl Mapping of ZnSe sample at 10 kV
该实验借助阴极荧光光谱技术对ZnSe晶体进行了350~850 nm的无损全光阴极荧光图谱检测，检测了在扫描电镜二次电子像下看不到的晶体内部缺陷及夹杂情况。室温下测得ZnSe晶体在400~550 nm的阴极荧光光谱，462 nm处观察到的ZnSe本征发光峰。在缺陷处除了测得462 nm的本征发光峰，还有一个453 nm的缺陷发光峰，结合能谱分析，ZnSe晶体表面的Zn：Se比约为6：4。该缺陷处发光峰主要来自于Zn夹杂缺陷，这与材料的CVD生长方式中Zn气流和Se气流以及生长区温度有关。对ZnSe晶体的这种无损检测模式，有利于分析材料内部缺陷，结合能谱和光学分析，对其生长方式和相关参数控制有一定的指导意义。
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