MoTe<sub>2</sub>量子点薄膜的制备及椭圆偏振光谱研究

李国彬; 胡坤; 张泰玮; 杨奥; 夏溢坪; 李学铭; 唐利斌; 杨培志; 王善力; 陈晟迪; 杨丽; 张艳; LI Guo-Bin; HU Kun; ZHANG Tai-Wei; YANG Ao; XIA Yi-Ping; LI Xue-Ming; TANG Li-Bin; YANG Pei-Zhi; WANG Shan-Li; CHEN Sheng-Di; YANG Li; ZHANG Yan

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MoTe₂量子点薄膜的制备及椭圆偏振光谱研究 PDF

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李国彬 ^1,2,3
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胡坤 ^1,2,3
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张泰玮 ^1,2,3
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杨奥 ^1,2,3
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夏溢坪 ^1,2,3
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李学铭 ¹
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唐利斌 ^2,3
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杨培志 ¹
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王善力 ²
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陈晟迪 ^2,3
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杨丽 ^2,3
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张艳 ^2,3

1. 云南师范大学能源与环境科学学院可再生能源材料先进技术与制备教育部重点实验室，云南昆明 650500； 2. 昆明物理研究所，云南昆明 650223； 3. 云南省先进光电材料与器件重点实验室，云南昆明650223

中图分类号： O433.4

最近更新：2025-04-27

DOI：10.11972/j.issn.1001-9014.2025.02.002

摘要

量子点薄膜的制备和光学常数的准确测定对推动量子点在光电领域的应用发展具有重要意义。目前，对于通过机械剥离法和化学气相沉积法制备的二碲化钼（MoTe₂）单晶薄膜，其光学常数表征技术已较为成熟；然而，关于2H⁃MoTe₂量子点薄膜的光学常数研究仍鲜见报道。采用超声辅助液相剥离的方法制备出2H-MoTe₂量子点，并通过改变辅助溶剂的种类与超声顺序，成功制备了两种尺寸的MoTe₂量子点；基于椭圆偏振光谱技术，采用B⁃spline模型和Tauc⁃Lorentz模型分别研究了两种尺寸量子点薄膜的折射率、消光系数与介电常数等光学常数。结果显示，两种尺寸的2H-MoTe₂量子点在可见光到红外波段内具有相近的折射率、消光系数和较宽的光谱吸收区，并且与MoTe₂体材料相比，具有较低的介电常数。

关键词

光学常数; 椭圆偏振光谱; MoTe₂量子点薄膜

引言

量子点薄膜的制备及其光学常数的准确测定是量子点在光电器件领域应用的重要前提。二碲化钼（MoTe₂）属于层状过渡金属二硫化合物，具有半金属（1T'）相和半导体（2H）相两种结构，其所具备的光电特性和厚度依赖带隙可调等特点使其成为二维材料器件研究的热点之一^［

1］。Keum^{［参考文献 2

百度学术}2］等人发现，1T'⁃MoTe₂在1.8 K低温条件和14 T强磁场下表现出4 000 cm²·V^-1·s^-1的最大载流子迁移率。同时，少层1T'⁃MoTe₂还显示出60 meV的带隙。2H⁃MoTe₂的体材料带隙为0.88~0.90 eV^{［参考文献 3

百度学术}3］，属于间接带隙半导体，其适宜的光学带隙特性使其在近红外光电领域展现出显著的应用潜力。目前，关于二维单晶MoTe₂的各方面性质的报道已较为全面，然而针对2H⁃MoTe₂量子点结构的制备以及通过椭圆偏振光谱法对量子点薄膜进行分析等方面的相关报道较为鲜有。

椭圆偏振光谱法（spectroscopic ellipsometry，SE）是一种重要的光学技术，用于获得材料在宽光子能量范围内的光学常数和介电常数。相较于基于反射对比度或光致发光的方法^［

4］，椭圆偏振光谱法可直接推导材料的折射率（n）、消光系数（k）、介电函数的实部（ε₁）和虚部（ε₂）等^{［参考文献 5

百度学术}5］关键参数。这些光学常数是通过两个独立的椭圆参数φ和Δ推导得出的，其中φ和Δ分别对应p偏振光和s偏振光在材料表面反射时的振幅比和相位差^{［参考文献 6

百度学术}6］。

Gulo^［

7］等人使用椭圆偏振光谱法，研究了不同温度下用化学气相沉积法制备的MoTe₂单晶，并通过第一性原理计算，获得了4.2 K低温条件下的光学吸收光谱以及相应带隙。Fang等人^{［参考文献 8

百度学术}8］利用椭圆偏振光谱法研究了厚度为5~25 nm的2H⁃MoTe₂薄膜在100~450 K温度范围、0.75~5.91 eV光子能量区间内的介电函数。Munkhbat^{［参考文献 9

百度学术}9］等人采用机械剥离法制备了多层MoTe₂薄膜，通过变入射角椭圆偏振光谱测量，研究了300~1 700 nm波长范围内的折射率变化，发现MoTe₂薄膜具有面内各相异性和较高的折射率，并且在近红外波段表现出特征吸收。这些发现表明MoTe₂材料在红外光电器件领域具有重要应用潜力。

本文使用两步液相剥离法将2H⁃MoTe₂通过两种溶剂超声制备成量子点，并在石英片上旋涂成薄膜，通过椭圆偏振光谱法测量出2H⁃MoTe₂量子点薄膜的n、k、ε₁和ε₂。

1 实验部分

1.1　2H-MoTe₂量子点的制备

本文采用超声辅助液相剥离制备2H⁃MoTe₂量子点，流程如图1所示。

图 1 2H⁃MoTe₂量子点制备流程图

Fig. 1 Flow chart of the preparation of 2H-MoTe₂quantum dots

10.5 nm量子点制备步骤为：准确称取2.0 g 2H⁃MoTe₂粉末，加入装有60 mL N⁃N二甲基甲酰胺（DMF）溶液的烧杯中；将混合溶液置于超声仪中，超声仪功率为180 W，时间为10 h；然后，将得到的混合溶液2 000 r/min离心10 min，取上清液，9 000 r/min离心10 min，留沉淀，即得到10.5 nm的2H⁃MoTe₂量子点。

3.0 nm量子点制备步骤为：准确称取2.0 g 2H⁃MoTe₂粉末，加入装有60 mL 1⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮（NMP）溶液的烧杯中，之后将混合溶液置于超声仪中，超声功率为300 W，时间为24 h；然后，将得到的混合溶液8 000 r/min离心10 min，留沉淀；用无水乙醇进行离心清洗2次，将溶液中的NMP去除，倒入60 mL DMF混合沉淀，通过300 W超声24 h，2000 r/min离心10 min；取上清液，用50 mL容量瓶收集，即为2H⁃MoTe₂量子点溶液。

1.2　2H⁃MoTe₂量子点薄膜的制备

将1.1部分制备的量子点溶液进行9 000 r/min离心20 min，收集沉淀，加入1 mL异丙醇，配成浓度为40 mg/mL的2H⁃MoTe₂量子点墨水。然后，使用匀胶机进行旋涂，旋涂第一转速为400 r/min，时间为5 s，第二转速选择900 r/min，时间为40 s，在2 cm的正方形石英片上旋涂一次。

1.3　2H⁃MoTe₂量子点的表征与测试

使用EMPYREAN型X射线衍射仪（x-ray diffraction，XRD）、Nicolet iS10型傅里叶变换红外光谱仪（fourier transform infrared spectroscopy，FTIR）和Renishaw⁃In⁃Via型拉曼光谱仪对2H⁃MoTe₂量子点的物相组成进行分析。利用Tecnai G2 TF30 S⁃Twin型透射电镜（transmission electron microscope，TEM）对2H⁃MoTe₂量子点的尺寸和颗粒分散性进行表征，用扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）对薄膜表面形貌和厚度进行表征，并使用Shimadzu UV⁃3600 Plus型紫外⁃可见⁃近红外（ultraviolet-visible-near infrared，UV⁃Vis⁃NIR）分光光度计测量量子点薄膜在300~2 000 nm波段的吸收光谱。最后，使用RC2型椭偏仪进行2H⁃MoTe₂量子点薄膜椭偏参量的测量。

2 结果与讨论

2.1　2H⁃MoTe₂量子点的形貌和成分分析

图2（a）和图2（b）为2H⁃MoTe₂量子点的TEM图。从图中可知2H⁃MoTe₂量子点分散均匀。通过尺寸统计（插图所示），其平均尺寸分别为10.5 nm和3.0 nm。图2（c_i）和图2（c_ii）分别为10.5 nm和3.0 nm 2H⁃MoTe₂量子点的高分辨TEM（high resolution transmission electron microscope，HRTEM）图，两种尺寸的2H⁃MoTe₂量子点都有清晰的晶格条纹。从图2（c_i）发现，其晶面分别对应（0 0 4）和（1 0 2），晶面间距分别为0.35 nm和0.28 nm，表明2H⁃MoTe₂量子点与MoTe₂体材料有相同的晶体结构。对10.5 nm的2H⁃MoTe₂量子点进行XRD、Raman和FTIR表征，图2（d）为量子点的XRD图。经过与标准PDF卡片（PDF#04⁃007⁃3371）对比可知，图中六个衍射峰分别对应于（0 0 2）、（0 0 4）、（1 0 2）、（1 0 3）、（1 1 0）和（1 1 2）晶面，表明制备的MoTe₂量子点属于2H相。图2（e）为量子点的Raman图，在161.8 cm^-1和247.2 cm^-1处的特征峰分别属于A_1g和E_2g振动，与Wang等人^［

10］报道的2H⁃MoTe₂的Raman特征峰的位置相近。图2（f）为量子点的FTIR透射光谱，其中3 727 cm^-1、3 415 cm^-1和1 632 cm^-1由O⁃H振动导致，1 400 cm^-1由HO⁃C振动导致，1 112 cm^-1由C=O振动导致，位于660 cm^-1处的振动即为Mo⁃Te振动，与Chen^{［参考文献 11

百度学术}11］等人报道的振动峰位相近，但峰位存在微小的偏移，可能是由于量子尺寸效应导致的^{［参考文献 12

百度学术}12］。

图 2 2H⁃MoTe₂量子点的粒径、形貌、结构和组分分析：（a）10.5 nm量子点TEM图；（b）3.0 nm量子点TEM图；（c）10.5 nm和3.0 nm量子点的HRTEM图；（d）10.5 nm量子点的XRD图；（e）10.5 nm量子点的Raman光谱；（f）10.5 nm量子点的FTIR光谱

Fig. 2 Size， morphology， structure and composition analysis of 2H⁃MoTe₂ quantum dots：（a） TEM image of 10.5 nm quantum dots；（b） TEM image of 3.0 nm quantum dots；（c） HRTEM images of 10.5 nm and 3.0 nm quantum dots；（d） XRD pattern of 10.5 nm quantum dots；（e） Raman spectrum of 10.5 nm quantum dots；（f） FTIR spectrum of 10.5 nm quantum dots

2.2　2H⁃MoTe₂量子点薄膜的结构和光学分析

图3（a）和图3（d）分别是尺寸为10.5 nm与3.0 nm的量子点薄膜的平面SEM图。从图中可以看出，两种尺寸的量子点薄膜在3 μm标尺下表面平整度较高。插图是量子点薄膜平面高倍SEM图，可以看见薄膜的表面是由量子点团聚形成。图3（b）和图3（e）分别是尺寸为10.5 nm与3.0 nm的量子点薄膜的断面SEM图，厚度分别为296 nm和302 nm；使用UV⁃Vis⁃NIR分光光度计先对未旋涂量子点的石英片进行基线校准，排除石英基底对吸收的影响，再对旋涂了量子点的石英片测试，得到了如图3（c）和图3（f）所示的10.5 nm和3.0 nm量子点薄膜吸收光谱。结果显示，两种尺寸的量子点薄膜在300~2 000 nm波长内均有吸收，表明该材料在红外探测领域具有潜在应用。

图 3 2H⁃MoTe₂量子点薄膜的SEM和UV-Vis-NIR吸收光谱：量子点薄膜俯视SEM图：（a）粒径为10.5 nm，（d）粒径为3.0 nm；量子点薄膜断面SEM图：（b）粒径为10.5 nm，（e）粒径为3.0 nm；量子点薄膜UV-Vis-NIR吸收光谱：（c）粒径为10.5 nm，（f）粒径为3.0 nm，插图为薄膜照片

Fig. 3 SEM and UV-Vis-NIR absorption spectrum of 2H⁃MoTe₂ quantum dot films： the top-view SEM images of the quantum dot films：（a） the particle size is 10.5 nm，（d） the particle size is 3.0 nm； the cross-sectional SEM images of the quantum dot films：（b） the particle size is 10.5 nm，（e） the particle size is 3.0 nm； the UV-Vis-NIR absorption spectrum of quantum dot films：（c） the particle size is 10.5 nm，（f） the particle size is 3.0 nm （insets are the pictures of the films）

2.3　2H⁃MoTe₂量子点薄膜椭圆偏振光谱测试分析

图4（a）是椭偏光谱仪的装置示意图，该装置通过分析已知偏振态的入射光经薄膜表面反射后的偏振态变化，测得薄膜的光学性能。采用椭偏仪软件中的SE数据库对量子点薄膜进行拟合。如图4（b）所示，分别是石英衬底上100% 2H⁃MoTe₂和石英衬底上50% 2H⁃MoTe₂与50% Void的结构。通过2.2对SEM薄膜平面分析，有两种结构模型，选取了图4（b）（ii）进行拟合。

图 4 （a）椭偏光谱仪装置的示意图；（b） 2H-MoTe₂量子点薄膜模型

Fig. 4 （a） The schematic diagram of the spectroscopic ellipsometry device；（b） the models of 2H-MoTe₂ quantum dot film

通过椭偏仪测量入射光和反射光的偏振变化参数，即相对于样品表面在p和s方向上的光之间的振幅φ和相位差Δ，实验通过测量φ和Δ，再由公式（1）~（5）可计算出ε₁和ε₂^［

13，14］。

ρ = t a n φ \cdot e^{i Δ}

(1)

I_{C} = s i n 2 φ c o s Δ

(2)

I_{S} = s i n 2 φ s i n Δ

(3)

N = {\tilde{N}}_{0} t a n θ [1 - \frac{4 ρ}{{(1 + ρ)}^{2}} s i n^{2} {θ]}^{\frac{1}{2}}

(4)

N^{2} = ε_{1} - i ε_{2} = (n^{2} - k^{2}) - 2 n k i

(5)

其中，φ是振幅，Δ是p和s方向的光之间的相位差，θ是检测光的入射角度，I_S和I_C是光强；ρ是偏振变化，N是材料的复折射率， ${\tilde{N}}_{0}$ 是空气的负折射率（ ${\tilde{N}}_{0}$ =1）

椭偏仪测试的参数通常使用洛伦兹（Tauc⁃Lorentz）振子模型^［

15］、Drude振子模型和柯西（Cauchy）振子模型进行拟合分析，应根据材料的物理性质来选择合适的模型，除了上述模型拟合，已报道的大量研究中使用B-spline模型^{［参考文献 16-19}16-19］。已有文献报道Tauc-Lorentz模型被用于碲化锡^{［参考文献 20

百度学术}20］、二硫化钨^{［参考文献 21

百度学术}21］、二硒化铅^{［参考文献 22

百度学术}22］、碘氧化铋^{［参考文献 23

百度学术}23］和氧化钽^{［参考文献 24

百度学术}24］等范德华材料的椭偏建模拟合。

本论文两种尺寸量子点椭偏仪测试的参数分别通过B-spline模型和Tauc⁃Lorentz模型拟合，由于旋涂制备的薄膜会有微小的差距，椭偏分析时两种尺寸量子点薄膜厚度值均设定为300 nm。公式（6）~（8）即为B⁃spline模型的公式，其本质是一个拟合曲线振荡的数学模型，通过拟合后的参数来计算薄膜的n、k、ε₁和ε₂，可以减少测试曲线振荡对于结果的影响，使计算结果更可靠。

B_{i}^{0} (x) = \{\begin{matrix} 1, i f t_{i} \leq x \leq t_{i + 1} \\ 0, o t h e r w i s e \end{matrix}, p = 0

(6)

B_{i}^{p} (x) = \frac{x - t_{i}}{t_{i + p - t_{i}}} B_{i}^{p - 1} (x) + \frac{t_{i + p + 1} - x}{t_{i + p + 1} - t_{i + 1}} B_{i + 1}^{p - 1} (x)

(7)

S (x) = \sum_{i = 1}^{n} c_{i} B_{i}^{k} (x)

(8)

其中，函数 $B_{i}^{0} (x)$ 、 $B_{i}^{p} (x)$ 和 $B_{i}^{k} (x)$ 的上标表示B样条的次数，下标i是节点位置；t_i和t_i+p表示节点间距。公式（6）定义了0次B⁃spline函数；利用递推公式（7）可以构造高次函数。公式（8）将样条曲线S（x）构造为n个基函数的线性和，其中 $c_{i}$ 是第i个基函数的样条系数。

公式（9）是Tauc⁃Lorentz模型，该模型主要是通过改变入射光的能量，使材料发生带内吸收振荡，峰位对应测试材料的光学带隙。

ε_{2} = \{\begin{matrix} \frac{A E_{0} C (E - E_{g})^{2}}{[(E^{2} - E_{0}^{2})^{2} + C^{2} E^{2}] \cdot E} E > E_{g} \\ 0 E \leq E_{g} \end{matrix}

(9)

其中E是入射光能量，A是振子强度，C是振子宽度，E_g是带隙，E₀是振子中心能，可以结合K⁃K关系^［

24］，从而通过ε₂算出ε₁值。

图5为10.5 nm量子点薄膜椭偏测试与拟合的光学常数值，拟合模型为B⁃spline，通过椭偏仪测得量子点薄膜的φ和Δ，随后由公式（2）~（5）计算得出I_S、I_C、n、k、ε₁和ε₂。图5（a）和图5（b）为椭偏参量，可以观察到测试值与拟合值对应较好，图5（c）和图5（d）分别为量子点薄膜n、k、ε₁和ε₂的测试值与拟合值。结果显示，随着波长的增加，在200~1 700 nm波长范围内，n值总体呈现上升趋势，范围为1.2~1.8；但k值逐渐减小，范围为0.1~0.3；ε₁值总体随波长的增加而增加，范围为1.5~3.0；ε₂值范围在0.0~1.0之间，总体随波长增加而下降。Gulo^［

7］等人报道的MoTe₂单晶的介电常数位于0~25之间，与其相比，10.5 nm 2H⁃MoTe₂量子点薄膜的介电常数较小，其中，ε₂的峰与样品的带间电子跃迁有关^{［参考文献 22

百度学术}22］。

图5 平均尺寸为10.5 nm 的2H⁃MoTe₂量子点的B-spline椭偏模型拟合结果：（a，b）为椭偏参量；（c）为n，k值的测试值与拟合值；（d）为介电常数ε₁和ε₂的测试值与拟合值

Fig. 5 The spectroscopic ellipsometry fitted results using B-spline model for 2H⁃MoTe₂ quantum dot film with an average size of 10.5 nm：（a， b） the ellipsometric parameters；（c） the tested and the fitted values of n， k；（d） the tested and the fitted values of the dielectric constants ε₁ and ε₂

图6（a）和图6（b）为3.0 nm的量子点薄膜的椭偏测试与拟合的光学常数值，拟合模型为Tauc⁃Lorentz。结果显示，该模型的拟合值与测试值接近。图6（c）和图6（d）为3.0 nm量子点薄膜n、k、ε₁和ε₂的测试值和拟合值。结果显示，3.0 nm量子点薄膜的n和ε₁随波长的增大而先增大后减小，在1 200 nm处出现峰值，k与ε₂随波长的增大而减小，在1 500~2 000 nm波长区接近零，表明该尺寸的纳米薄膜对1 500~2 000 nm波长区的吸收能力极弱，这与图3（d）显示尺寸为3 nm的2H⁃MoTe₂量子点薄膜的吸收光谱对应。纳米薄膜的k与ε₂在低能量的波长区内出现k与ε₂逐渐趋于零的情况已有较多报道，其与材料的带隙有关^［

25-28］。Patel^{［参考文献 29

百度学术}29］等人研究发现，MoTe₂的n和k在能量为0.8~1.4 eV时出现突变区域，对应波段为885~1 550 nm，这与文中两种尺寸的量子点的n和k值的突变范围接近。

图 6 尺寸为3.0 nm的2H⁃MoTe₂量子点薄膜的Tauc-Lorentz椭偏模型拟合结果：（a）和（b）为椭偏参量；（c）是n，k值的测试值与拟合值；（d）是介电常数ε₁和ε₂的测试值与拟合值

Fig. 6 The spectroscopic parameters fitted results using Tauc-Lorentz model of 2H⁃MoTe₂ quantum dot film with the size of 3.0 nm：（a） and （b） are the ellipsometric parameters；（c） the tested and fitted values of n， k；（d） the tested and fitted values of the dielectric constants ε₁ and ε₂

两种尺寸的2H⁃MoTe₂量子点薄膜的ε₁值均比体材料2H⁃MoTe₂小，ε₂随波长增大而减小，并且尺寸为10.5和3.0 nm的量子点薄膜的ε₂峰位随尺寸减小而出现红移，可能是量子点尺寸变小导致量子限域效应更加明显^［

30，31］。

3 结论

采用两步液相剥离法，制备了10.5 nm和3.0 nm的2H⁃MoTe₂量子点，并旋涂制备了2H⁃MoTe₂量子点薄膜；通过椭圆偏振光谱法中的B⁃spline和Tauc⁃Lorentz模型，分别对粒径为10.5 nm和3.0 nm的量子点薄膜进行拟合，并得出了两种尺寸2H⁃MoTe₂量子点薄膜的n、k、ε₁和ε₂；相较于文献报道的单晶MoTe₂材料的椭偏分析，首次提供了2H⁃MoTe₂量子点薄膜材料的椭圆偏振光谱分析数据。随着波长的增加，粒径为10.5 nm的2H⁃MoTe₂量子点薄膜材料在200~1 700 nm波长内时n（1.2~1.8）和ε₁（1.5~3.0）总体呈现上升趋势，而k（0.1~0.3）和ε₂（0.0~1.0）总体呈现下降趋势，直至1 700 nm处接近零；粒径为3.0 nm的2H⁃MoTe₂量子点薄膜的n（约为3.2）和ε₁（约为11）在1 200 nm处取得最大值，高于粒径为10.5 nm的 2H⁃MoTe₂量子点薄膜的n值和ε₁值；并且k与ε₂在1 000 nm之后快速减小直至1 500~2 000 nm波长范围接近零。结果显示，2H⁃MoTe₂量子点薄膜的光学常数与量子点尺寸关系较大，并且在可见光到红外波长区内两种尺寸的2H⁃MoTe₂量子点薄膜都具有较高的n值、ε₁值和较宽的光谱吸收区，表明其在红外光电探测领域具有潜在应用价值。

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