VO<sub>2</sub>薄膜材料的变温光学性质及1550 nm激光防护性能研究

段嘉欣; 江林; 郑国彬; 丁长春; 黄敬国; 刘奕; 高艳卿; 周炜; 黄志明; DUAN Jia-Xin; JIANG Lin; ZHENG Guo-Bin; DING Chang-Chun; HUANG Jing-Guo; LIU Yi; GAO Yan-Qing; ZHOU Wei; HUANG Zhi-Ming

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VO₂薄膜材料的变温光学性质及1550 nm激光防护性能研究 PDF

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1. 西华大学理学院，四川成都 610039； 2. 中国科学院上海技术物理研究所红外科学与技术重点实验室，上海 200083； 3. 中国科学院宁波材料技术与工程研究所慈溪生物医学工程研究所，浙江宁波315201

中图分类号： TN3

最近更新：2024-05-16

DOI：10.11972/j.issn.1001-9014.2024.02.002

摘要

具有半导体-金属态相变性质的二氧化钒材料可用于光电探测器的激光致盲防护。本文报道了基于磁控溅射法制备二氧化钒薄膜材料的结构、形貌特性，以及在不同温度下的光学性质。使用椭偏光谱法测量了 $20 ~ 100 ℃$ 下可见-近红外波段二氧化钒材料的椭偏参数，利用Gaussian、Lorentz模型获取了薄膜在相变前的光学性质，结合Drude模型拟合获取了材料在相变后的光学特性，获取了材料在300~1 700 nm之间的变温折射率和消光系数等参数。变功率下1 550 nm红外激光透射率的实验测试研究表明，VO₂薄膜样品的相变阈值功率为12 W/cm²，相变前后透射率由51%减小到15%~17%，开关率为69%。

关键词

激光防护; 二氧化钒薄膜; 半导体-金属态相变; 红外光学性质

引言

激光武器作为一种新型高科技武器，具备杀伤力强、攻击速度快、射击精度高等优势特点^［

1-2］。尤其是致盲激光武器，可干扰敌方武器装备中的光电传感器，导致其损伤甚至失效。因此，人们开展了激光致盲防护技术的研究，通过研制光学防护材料以避免激光对光电传感器造成损伤。

相变材料作为激光致盲防护光学材料的一种，在外界光热激励作用下能发生可逆相变。而相变防护技术正是利用相变材料的这一特性来进行激光防护，该技术恰好能满足现代激光防护中对防护材料兼具红外信号接收与针对激光致盲武器防护功能的要求^［

3］。 VO₂是一种典型的相变材料，自贝尔实验室Morin等人于1959年首次发现VO₂材料金属-绝缘相变特性以来^{［参考文献 4

百度学术}4］，国内外对于VO₂的相变研究就从未停止。在VO₂的制备方面，磁控溅射法是人们主要研究的VO₂薄膜制备方法^{［参考文献 5-12}5-12］；为了降低VO₂的相变温度，研究尝试了掺杂W元素等方法，目前可得到外延型VO₂最低相变温度45

℃

^{［参考文献 13

百度学术

13］}；而在激光防护方面，2015年，Callahan等人使用频率分辨光学开关法证明VO₂的相变响应时间为飞秒量级^{［参考文献 14

百度学术}14］；2018年，脉冲功率激光技术国家重点实验室的侯典心等人使用泵浦探测技术研究了激光能量密度对VO₂相变特性的影响^{［参考文献 15

百度学术}15］。然而，对于材料相变前后不同温度条件下，VO₂材料准确的光学性质参数的研究目前仍然鲜见报道。

因此，本文利用椭圆偏振光谱法测量了不同温度条件下白宝石衬底的VO₂薄膜材料的光学性质，基于Lorentz、Gaussian获取了薄膜在相变前的光学性质，结合Drude模型拟合获取了材料在相变后的光学特性，报道了材料在300~1 700 nm之间的折射率和消光系数等特性参数，并测定了薄膜在1 550 nm激光照射时产生相变的阈值功率和开关率。

1　实验系统及原理

本实验中，VO₂薄膜制备利用美国Kurt J. Lesker/LAB Line SPUTTER 5物理气相薄膜沉积系统完成。磁控溅射靶材选用纯度为99.99%的VO₂陶瓷靶，直径为50.8 mm，厚度为3 mm，附带3 mm厚的紫铜背板。磁控溅射前背景真空度为4×10^-5 Pa，然后通过流量计控制通入高纯氩气，氩气流量为0.5 Pa，保持工作压强为3.5 mbar（~0.5 Pa），溅射功率为50 W。基片选取厚度为0.25 mm，尺寸为15 mm×15 mm方形的热压氧化铝（白宝石）衬底，设置溅射时基片温度为250 $℃$ ，溅射时间长度设置为30 min。最后，将制备的VO₂薄膜进行后退火处理。后退火在纯氮气氛围下进行，温度分别为340 $℃$ 、380 $℃$ 、420 $℃$ ，升温速率10 $℃$ /s，氮气流量50 sccm，升高到预设温度后分别恒温保持1 h之后降低至室温取出。使用原子力显微镜（Atomic Force Microscope， AFM，MFP-3D）观测薄膜表面形貌。使用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope， SEM，FEI Sirion 200）观察试样的截面形貌。使用X射线衍射仪（X Ray Diffractometre， XRD）分析样品的结晶性与结构分析，所选用Cu靶Kα线（Bruker D8），波长为1.540 6 Å。三个后退火温度样品的变温电阻率采用变温四探针装置测试得到，并选取具有电学相变特性的样品用于光学性质测试。如图1（a）所示，VO₂相变薄膜样品放置在装有变温测试台架的椭圆偏振光谱仪（J. A. Woollam RC2）上进行实验测试。通过变温样品架改变衬底温度，可将测试温度选为20~100 $℃$ ，每温升10 $℃$ 进行一次测量，测试角度分别设置为55°、60°和65°。使用可调功率的1 550 nm红外半导体激光器，通过使用自行搭建的共聚焦装置进行了VO₂薄膜变功率透射率测量的实验。如图1（b）所示，1 550 nm半导体红外激光的出射光为近似均匀的圆形光斑，入射激光经过一面凹面聚焦镜反射会聚到焦平面的样品位置。利用该装置可测量在不同功率密度下样品的透射率变化情况，并获取了VO₂薄膜样品的相变阈值功率。最后，使用可见-近红外分光光度计（Perkin Elmer， Lambda 750）测试了在不同温度条件下薄膜样品的透射率谱，用于验证1 550 nm诱导VO₂薄膜样品相变对应开关率的准确性。

图1 测试示意图，（a） VO₂薄膜样品变温椭圆偏振测试示意图；（b）1 550 nm变功率照射下VO₂薄膜透射率测试系统

Fig. 1 Test diagram，（a） schematic diagram of variable temperature ellipsometric tests for VO₂ thin film samples；（b） 1 550 nm transmission testing system for VO₂ thin film under variable irradiation powers

2　实验结果与讨论

光学显微镜观察表明，420 $℃$ 下后退火的薄膜材料的表面颜色由退火前的蓝黑色变成了退火后的深棕色，而更低温度退火的样品颜色未明显改变。图2（a-b）为不同后退火温度制备VO₂薄膜的AFM照片。图中清晰地展示了样品在 $2 μ m^{2}$ 的小尺寸内的表面形貌。如图所示，不同退火温度制备VO₂薄膜表面致密均匀，具有较高的平整度。表面均方根粗糙度（Ra）的测量结果表明，380 $℃$ 后退火处理的薄膜表面粗糙度为0.219 nm，而420 $℃$ 后退火处理薄膜的表面粗糙度为0.621 nm，略大于前者，这可能是由于退火温度升高使得晶粒生长尺寸增大所引起。扫描电子显微镜测试的原位溅射薄膜样品截面图样如图2（c）所示，由图可知薄膜样品的厚度约为50~60 nm，准确厚度在后续椭偏测试拟合中给出。三种不同退火温度下的X射线衍射测试结果如图2（c）所示，由图可知，不同后退火温度所制备的VO₂薄膜均呈现出了单斜金红石结构（Monoclinic rutile）VO₂（M）的结晶峰，当后退火温度低于420 $℃$ （340 $℃$ 和380 $℃$ ）时，薄膜结晶峰相对更微弱。根据JCPDF卡片比对指认，可知图谱在 $2 θ = 38.978 ° 、 44.014 ° 、 64.466 ° 和 78.503 °$ 分别对应VO₂的（ $\bar{1} 1 2$ ）、（ $\bar{1}$ 2 1）、（ $\bar{3} 2 1$ ）和（ $\bar{4} 0 4$ ）晶面，热压氧化铝（白宝石）衬底在 $2 θ = 41.8 °$ 处的峰为（2，0，5）晶面。这表明我们通过生长条件与后退火条件的准确控制，获得了平均晶粒尺寸为10 nm量级的VO₂薄膜。样品的衍射峰和结晶性参数总结在表1中。

图2 AFM照片及测试结果，（a） 380 $℃$ 后退火制备VO₂薄膜的AFM照片；（b） 420 $℃$ 后退火制备VO₂薄膜的AFM照片；（c）不同后退火温度下X射线衍射测试结果，扫描电子显微镜薄膜样品截面图样；（d） 420 $℃$ 后退火制备VO₂薄膜四探针变温电阻率测试结果

Fig. 2 AFM photos and test results，（a） AFM morphology of VO₂ film prepared by annealing at 380 $℃$ ；（b） AFM morphology of VO₂ film prepared by annealing at 420 $℃$ ；（c） X-ray diffraction test results at different annealing temperatures， scanning electron microscope cross-section of thin film sample；（d） test results of four-probe variable temperature resistivity of VO₂ film prepared by annealing at 420 $℃$

表1 衍射峰和结晶性参数

Table 1 Diffraction peaks and crystallographic parameters

样品	物相	（h k l）	$2 θ / (°)$	$B / (°)$	$D / n m$
340 °C	VO₂	（ $\bar{3} 2 1$ ）	64.736°	0.902	11.6
380 °C	VO₂	（ $\bar{3} 2 1$ ）	64.437°	0.910	9.7
420 °C	VO₂	（ $\bar{3} 2 1$ ）	64.858°	1.00	10.5

图2（d）给出了四探针变温电阻的测试实验结果，420 $℃$ 退火的VO₂薄膜样品在常温下电阻率约为 $0.204 Ω \cdot c m$ ，相变温度在60~70 $℃$ ，相变后的电阻率为 $4 \times 10^{- 4} Ω \cdot c m$ ，相变后电阻率降低了约2~3个数量级。与之相比，低温340 $℃$ 和380 $℃$ 退火的样品呈现出随温度升高缓慢下降的半导体特性，并未观察到相变现象。图中给出了420 $℃$ 退火的VO₂薄膜样品的变温电阻率特性。考虑到仅有420 $℃$ 后退火的VO₂薄膜可发生明显的半导体态-金属态相变，后续将仅针对该样品开展光学性质及变功率透射率测试的实验工作。

使用变角度椭圆偏振光谱仪测试了薄膜材料的光学性质参数。依次设定测试温度为20 $℃$ 、30 $℃$ 、40 $℃$ 、50 $℃$ 、60 $℃$ 、70 $℃$ 、80 $℃$ 、90 $℃$ 、100 $℃$ 。由于变温椭圆偏振光谱测试的温度点较多，所测椭偏参数的数据量较大，因此在本文中一方面给出了30 $℃$ 和80 $℃$ 下测得的Psi值和Delta值，如图3（a-b）所示；另一方面给出了不同温度固定测试角度为65°下的Psi值和Delta值，如图3（c-d）所示。

图3 Psi值和Delta值，（a-b）30 $℃$ 和80 $℃$ 下的Psi值和Delta值测试结果；（c-d）不同温度（20~100 ℃）下测试角度为65°时的Psi值和Delta的值

Fig. 3 Psi and Delta values，（a-b） Test results of Psi and Delta values at 30 $℃$ and 80 $℃$ ；（c-d） test results of Psi and Delta values under varied temperatures ranging between 20-100 $℃$ at a fixed incident degree of 65°

材料介电函数变化与材料晶体结构和能带变化密切相关。低温下的VO₂材料呈对称性较低的单斜金红石结构（Monoclinic rutile），π*轨道能级高于费米能级，且π*轨道与d_||轨道分离，两者之间形成一个0.7 eV的禁带，使得VO₂呈现出半导体特性。对于高温相变后的四方金红石结构（rutile）VO₂材料而言，半满的d轨道和π*轨道部分重叠，而费米能级介于两者之间，能带部分重合，构成了一个未满的导带，因而容易导电，使得VO₂材料呈现金属性^［

16-17］。因此，在椭偏模型的选取方面，发生相变前的薄膜呈现半导体性质，适合使用Gaussian模型与Lorentz模型；而发生相变后的薄膜呈现金属性质，在可见波段仍然适合使用Gaussian模型与Lorentz模型，而在红外波段随着波长增大消光系数k增加，适合使用Drude模型。

本文对于相变发生前的样品选择设置了Gaussian模型与多个Lorentz相结合的椭偏模型；而对于发生相变后的样品的椭偏参数，则设置为Gaussian+Lorentz+Drude模型。材料的光学介电函数主要用于描述材料对光波的响应，介电函数的实部和虚部体现了材料对光的折射和吸收作用。描述半导体态及金属态光学性质的介电常数的色散模型数学表达式如公式（1-3）^［

18-20］所示。

Gaussian色散模型介电函数

ε_{2} (E) = A e^{- {(\frac{E - E_{n}}{σ})}^{2}} - A e^{- {(\frac{E + E_{n}}{σ})}^{2}}, σ = \frac{B}{2 \sqrt[]{l n 2}}

（1）

Lorentz色散模型介电函数

ε (E) = ε_{1} (E) + i ε_{2} (E)

= \sum_{j = 1}^{N} \frac{A_{j} B_{j} E_{n j} (E_{n j}^{2} - E^{2})}{(E_{n j}^{2} - E^{2})^{2} + B_{j}^{2} E^{2}} + i \cdot \sum_{j = 1}^{N} \frac{A_{j} B_{j}^{2} E_{n j} E}{(E_{n j}^{2} - E^{2})^{2} + B_{j}^{2} E^{2}}

（2）

Drude色散模型介电函数

ε (E) = ε_{\infty} - \frac{A_{k}}{E^{2} - i γ_{k} E}

（3）

拟合得到20~100 ℃不同温度下材料的n、k值，如图4所示。在20~40 ℃的温度条件下， VO₂材料在0.7~2 eV范围内消光系数k值在0.5~1之间，呈现半导体相；在70~100 ℃的温度条件下，VO₂材料在0.7~2 eV范围内消光系数k值随光子能量减小而迅速增大，符合Drude色散模型，因而呈现金属相。50~60 ℃为相变过渡区域，材料折射率与消光系数介于半导体相和金属相之间。另外，根据30 ℃下测得的椭偏数据可拟合得到薄膜厚度约为55 nm。根据文献报道，随着温度升高，VO₂材料在从单斜金红石结构到四方金红石的转变过程中，沿c轴方向的钒离子的间距由5.74 Å增加到5.76 Å，对应着材料对称性的提高和晶胞体积的增大^［

21］。根据Lorentz-Lorenz公式，材料介电常数ε与单位体积内分子/晶胞数量N的关系式为：

ε - 1 = \frac{N \cdot α}{ε_{0}}

，其中

α

为微观极化率，

ε_{0}

为真空介电函数。由于高温相变后的VO₂薄膜晶胞尺寸变大，单位体积内晶胞数减少，因此在发生相变后材料的介电函数实部

ε_{r}

总体有减小的趋势。材料的介电函数虚部的值在相变后近似保持恒定，这与其电导率的变化情况是一致的。

图4 不同温度下VO₂薄膜材料的n、k值的变化规律

Fig. 4 Changes of n and k values of VO₂ thin films at different temperatures

在变激光功率照射下，测量了VO₂薄膜材料透射率变化曲线。入射激光经过一面凹面聚焦镜反射会聚到焦平面的样品位置。通过光路的调节与设置，使得光斑聚焦的位置与CCD相机的成像焦平面位置相重合。此处样品置换为感光检测卡时，检测卡上的亮斑将被成像系统的CCD相机检测到并成像，通过测量亮斑的大小即可大致确定光斑的尺寸。如图5（a）所示，会聚到样品表面的光斑近似为椭圆形，我们通过测量其长半轴a和短半轴b的尺寸，按照椭圆面积公式S=π·a·b来计算不同出光功率下激光光斑的面积大小。使用激光功率计测定光斑的总功率，可计算得到入射1 550 nm红外激光的平均功率密度值。

图5 功率及透射率，（a）会聚到样品表面的不同功率激光光斑图样；（b）不同工作电流下测得有/无VO₂样品条件下的功率值；（c）不同红外激光功率密度下VO₂的透射率值；（d）二氧化钒薄膜高低温条件下相变前后的透射率谱

Fig. 5 Power and transmittance，（a） the pattern of light spots with different powers converged on the sample surface；（b） the measured laser powers with/without VO₂ samples at different working currents；（c） the transmittance values of VO₂ under different infrared laser power densities；（d） the transmittance spectra of VO₂ films before and after the phase transition at 30 ℃ and 80 ℃

如图5（b）所示，按0.1 Å为间隔逐渐增大半导体激光器激励电流，测得有VO₂样品和没有VO₂样品条件下的功率值（ $P_{V O_{2}}$ 和 $P_{n u l l}$ ）。样品的透射率T（%）可按如下公式进行计算：

T (%) = \frac{P_{V O_{2}}}{P_{n u l l}}

（4）

如图5（b）所示，通过调增半导体激光器的工作电流值，可使得入射红外激光总功率线性增大，并提高光斑功率密度，从而计算得到不同功率密度激光照射下薄膜材料的透射率。如图5（c）所示，测试结果表明，在入射激光功率不超过12 W/cm²时，样品透射率在47%~51%之间小幅波动，而当功率值超过12 W/cm²时，VO₂样品发生相变，使得1550 nm光的透射率大幅下降至15%~17%。多层膜材料的透射率计算公式为：

α = \frac{4 π k}{λ}

，

(5)

T = \frac{(1 - R_{01}) \cdot (1 - R_{12}) e^{- α_{1} d_{1}}}{1 - R_{01} R_{12} e^{- 2 α_{1} d_{1}}} \times \frac{(1 - R_{12}) \cdot (1 - R_{20}) e^{- α_{2} d_{2}}}{1 - R_{12} R_{20} e^{- 2 α_{2} d_{2}}}

，

（6）

R_{i j} = \frac{{|\tilde{n_{i}} - n_{j}|}^{2}}{{|\tilde{n_{i}} + n_{j}|}^{2}}

，

（7）

其中，T为透射率，R_ij为第i层介质与第j层介质交界面处的反射率， $i = 0 、 1 、 2$ 分别表示空气、VO₂薄膜和热压氧化铝衬底， $α$ 、d和n分别表示不同介质的吸收系数、厚度和折射率。

考虑衬底吸收系数小，且与VO₂薄膜折射率接近，可近似取 $α_{2} = 0, R_{12} = 0, R_{20} = 0$ ，可得

T \approx (1 - R) \cdot E^{- α d}

（8）

将3 $0 ℃$ 和 $80 ℃$ 的折射率与消光系数、材料厚度等参数代入式（8）中，可得VO₂薄膜的透射率在高低温下分别为55%和12%。如图5（d）所示，测试了低温30 ℃和高温80 ℃下的可见-近红外透射率谱。由图可知，实验测试高低温下的透射率测试结果（48%/15%）与理论计算值基本符合，且与激光诱导相变实验测得数据（相变前51%和相变后15%~17%）大致符合。定义开关率为高低温透过率差值除以低温下的透过率值，则开关率越高对应激光防护能力越强^［

22］。故根据变功率激光下透射率测试结果，可得VO₂薄膜样品对1 550 nm激光的开关率约68.6%。为了实现更高开关率的激光防护效果，可通过增加薄膜厚度实现，根据式（7）的变式（9）可估算得到：当厚度为128 nm时，相变前透射率为40.1%，相变后透射率降至2.0%，开关率可达95%。

3　结论

本文利用椭圆偏振光谱法测量了不同温度条件下VO₂薄膜材料的光学性质。实验结果表明，随着温度的升高，材料在相变前1 550 nm处的折射率为3.2~3.6，消光系数为0.5~1.7，相变后1 550 nm处的折射率降低为1.7~2.0，消光系数增大至3.2~3.6。变功率激光透射率测试结果表明，55 nm厚度氧化钒薄膜材料的相变阈值功率为12 W/cm²，透射率由低温下的51%下降到高温下的约16%，开关率为68.6 %。通过计算可以预测当材料厚度为128 nm时，透射率降至2%，开关率可达95%。相关工作将为VO₂相变防护膜层设计提供参考依据。

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引言

1　实验系统及原理

2　实验结果与讨论

Gaussian色散模型介电函数

Lorentz色散模型介电函数

考虑衬底吸收系数小，且与VO₂薄膜折射率接近，可近似取 $α_{2} = 0, R_{12} = 0, R_{20} = 0$ ，可得

3　结论

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关键词

引言

1 实验系统及原理

2 实验结果与讨论

Gaussian色散模型介电函数

Lorentz色散模型介电函数

考虑衬底吸收系数小，且与VO2薄膜折射率接近，可近似取α2=0,R12=0,R20=0，可得

3 结论

References

VO₂薄膜材料的变温光学性质及1550 nm激光防护性能研究 PDF

1　实验系统及原理

2　实验结果与讨论

考虑衬底吸收系数小，且与VO₂薄膜折射率接近，可近似取 $α_{2} = 0, R_{12} = 0, R_{20} = 0$ ，可得

3　结论