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分子束外延高铟组分InGaAs薄膜研究  PDF

  • 杨瑛 1,2
  • 王红真 2
  • 范柳燕 3
  • 陈平平 3
  • 刘博文 2
  • 贺训军 1
  • 顾溢 2
  • 马英杰 2
  • 李淘 2
  • 邵秀梅 2
  • 李雪 2
1. 哈尔滨理工大学 电气与电子工程学院,黑龙江 哈尔滨 150080; 2. 中国科学院上海技术物理研究所 传感技术国家重点实验室,上海 200083; 3. 中国科学院上海技术物理研究所 红外物理国家重点实验室,上海 200083

中图分类号: TN215

最近更新:2023-01-18

DOI:10.11972/j.issn.1001-9014.2022.06.007

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摘要

研究了分子束外延生长条件对高铟组分InGaAs材料性能的影响,分析了生长温度、V/III比和As分子束形态对In0.74Ga0.26As材料光致发光和X射线衍射峰强度、本底载流子浓度和迁移率的影响。测试结果表明:适中的生长温度和V/III比可以提高材料晶格质量,减少非辐射复合,降低本底杂质浓度。As分子束为As2时In0.74Ga0.26As材料质量优于As4分子束。当生长温度为570 ℃,As分子束形态为As2,V/III比为18时,可以获得较高的光致发光和X射线衍射峰强度,室温和77 K下的本底载流子浓度分别达到6.3×1014 cm-3和4.0×1014 cm-3,迁移率分别达到13 400 cm2/Vs和45 160 cm2/Vs。

引言

短波红外InGaAs探测器具有高灵敏度、室温工作、抗辐照性能和均匀性好等特点,可广泛应用于环境监测、红外遥感、微光夜视、安全检查、激光探测和能源勘探等领

1-3。与InP衬底晶格常数相匹配的In0.53Ga0.47As探测器在长波方向的响应截止波长为1.7 μm,可广泛应用于光纤通讯领域,其焦平面探测器也在成像和检测方面有众多应用。此外,CO、CO2、CH4、NH4等很多重要气体分子以及葡萄糖、乳酸、白蛋白、尿素、氨等液态生物分子中的化学键特征峰也主要分布在1.7 μm到2.5 μm范围4-5。例如,探测农产品中的水分就需要探测器响应波段覆盖水分子的特征峰而达到1.9 μm以上的截止波长,截止波长大于2.4 μm的InGaAs探测器能够以较高的测量精度获得大气中CO、CH4和N2O的含6;利用延伸波长InGaAs探测器还可以基于热辐射测试而对目标进行测7。因此,为实现对目标信息更为丰富的探测,研制截止波长大于1.7 μm的延伸波长InGaAs探测器具有十分重大的意义。

基于延伸波长InGaAs探测器的重要应用,国内外多个团队开展了相关研究。美国普林斯顿红外技术公司研制了截止波长为2 μm的1 280×1 024规模In0.66Ga0.34As探测器,吸收层浓度小于1×1016 cm-3[

8。土耳其中东科技大学报道了截止波长2.65 μm的640×512规模In0.83Ga0.17As探测器,吸收层的本底浓度为9×1014 cm-3,室温和200 K下的峰值探测率分别为2.5×1010 cmHz1/2/W和1×1012 cmHz1/2/W9。中科院上海技术物理研究所研制了1 280×1 024规模的In0.83Ga0.17As焦平面探测器,180 K下截止波长达到2.45 μm,峰值探测率9.8×1011 cmHz1/2/W10。随着铟组分增加,延伸了探测器的截止波长,但也降低了器件性能。例如从0.53增加到0.85,截止波长从1.7 μm增加到2.5 μm,但器件暗电流增加了约4个数量11。延伸波长InGaAs探测器暗电流的增加归根结底是与外延层和衬底之间的晶格失配有关,当探测器的截止波长从1.7 μm延伸到2.2 μm和2.5 μm时,InGaAs和InP衬底之间将分别产生+1.2 %和+2.1 %的晶格失12-13。因晶格失配引起的材料质量降低,限制了器件性能的提高。因此,提升高铟组分InGaAs材料的质量成为延伸波长InGaAs探测器研究的难点和重点。

提升高铟组分InGaAs材料的质量主要从优化缓冲层结构设计和优化生长工艺两方面展开。缓冲层材料有InGaAs、InAlAs、InAsP等多种结

14-16,而阶跃递变缓冲层、线性递变缓冲层、数字合金递变缓冲层等缓冲层结构也分别被不同的研究团队采用和比17-19。延伸波长InGaAs探测器材料的生长工艺也多有研究,但研究较多的主要是缓冲层的生长工20,而高铟组分InGaAs外延层的生长工艺对InGaAs吸收层材料的性能具有很大影响。此外,评价高铟组分InGaAs外延层质量的手段常用光学显微镜、原子力显微镜、X射线衍射(XRD)、光致发光(PL)等测试,也多用透射电子显微镜分析材料中的位错情21-23。除了这些材料性能表征以外,材料的电学特性也是核心参数之一,材料的本底载流子浓度和迁移率体现了材料纯度和晶格完整性,也直接影响到光电探测器材料的重要参数少子寿命。晶格匹配的In0.53Ga0.47As材料本底载流子浓度和迁移率研究较多,通过优化生长工艺,材料本底载流子浓度可以达到2~3×1014 cm-3,而室温迁移率超过10 000 cm2/Vs24,但是对于高铟组分InGaAs材料的本底载流子浓度和迁移率还没有深入的研究。本文对高铟组分InGaAs外延层的生长温度、V/III比、As分子束形态等生长条件进行了细致优化,分析了这些生长工艺对材料XRD、PL谱以及本底载流子浓度和迁移率的影响。

1 实验

本文利用DCA P600分子束外延系统生长高铟组分InGaAs薄膜,采用双温区源炉作为In和Ga束源炉,采用阀控P裂解炉和阀控As裂解炉分别作为P和As束源炉。为维持组分的一致,在实验之前用束流规对各个源炉的束流进行测试,得到不同束源炉的温度与束流的关系,再通过控制各源炉的温度使得各样品的In组分均为约0.74。将掺Fe的半绝缘InP(100)衬底传送到生长室后升高衬底温度,在300 ℃开P保护,继续升高衬底温度对衬底进行解析,此时反射高能电子衍射图案明显转变为4×2表面再构。在衬底解析完成后将衬底温度降至InP缓冲层的生长温度,然后开始材料生长。

图1为所生长的高铟组分InGaAs材料的结构示意图。在半绝缘InP衬底上首先生长InP缓冲层,然后进行从P到As的切换后生长组分渐变InxAl1-xAs(x从0.52渐变至0.74),再调整衬底温度生长In0.74Ga0.26As外延层,它们均为非故意掺杂。缓冲层的作用是限制由晶格失配引起的位错,减少向上传输到吸收层中的位错,以此来提高材料生长质量。

图1  高铟组分InGaAs材料结构示意图

Fig. 1  Schematic structure of high indium InGaAs materials

为优化高铟组分InGaAs材料的分子束外延工艺,生长了多组不同的样品,其生长参数如表1所示,分别介绍如下。

表1  不同样品的InGaAs外延层生长参数
Table 1  Growth parameters of InGaAs layers for different samples
样品编号In0.74Ga0.26As层生长温度/℃V/III比As分子束形态
A 550 18 As2
B 570 18 As2
C 580 18 As2
D 590 18 As2
E 570 12 As2
F 570 36 As2
G 570 27 As4&As2
H 570 36 As4

1.1 In0.74Ga0.26As层生长温度

采用As2束流,V/III束流比约为18的情况下,对In0.74Ga0.26As外延层的生长温度进行了优化研究,生长了4组样品,样品编号分别为A、B、C和D,其In0.74Ga0.26As层的生长温度分别为550 ℃、570 ℃、580 ℃和590 ℃。

1.2 V/III比

研究了As2束流情况下,As2束流的增加对材料性能的影响。样品E、样品B和样品F,通过增加As炉的阀位,使得As2的束流增加,As/(In+Ga)的束流比(V/III比)相应增加,其V/III比分别为12、18和36。三组样品的In0.74Ga0.26As外延层生长温度均为570 ℃不变。

1.3 As分子束

在分子束外延生长中,V族元素As一般是以As2或As4分子态形式存在的。通过改变As源裂解区的温度,对应不同的As分子形态,当As源裂解区温度为600和1 000 ℃时,As分子的形态分别为As4和As2;当As源裂解区温度为800 ℃时,则包含了As4和As2的混合物。因为不同形态的As分子参与生长和反应的原子数不同,As2分子形态下2个As原子都能参与InGaAs层的生长过程,而As4分子形态下每4个原子只有2个原子参与到InGaAs层的生长过程,另2个原子会脱离开衬底表面而不参与生长过程,所以设计样品B、G和H的V/III比分别为18、27、36,三组样品的In0.74Ga0.26As层生长温度均为570 ℃。

材料生长完成后,用Leica光学显微镜对其表面进行细致观察。基于Nicolet iS50傅里叶变换红外光谱仪对材料进行室温PL测试,采用波长为532 nm的激光对材料进行激发,光谱仪采用液氮制冷InSb探测器对PL进行检测。利用PANalytical X’pert高分辨X射线衍射仪对材料结构特性进行表征。使用HMS-3000霍尔测试仪对材料室温和77 K时的载流子浓度和迁移率进行测试。

2 结果与分析

2.1 In0.74Ga0.26As层生长温度

图2为典型的室温PL和XRD测试曲线(样品E),图2(a)显示样品的PL波长为2.24 μm,图2(b)显示XRD外延峰与衬底峰的晶格失配度为7.2×10-3,铟组分约为0.74。本论文的所有样品A-H的曲线与样品E类似,主要区别体现在PL强度和XRD峰强度等。

图2  样品E的(a)室温PL谱,(b)XRD测试曲线

Fig. 2  (a) PL spectra at RT, and (b) XRD scan curve of sample E

为了更直观地分析PL和XRD随生长温度变化的影响,提取了PL相对强度以及XRD外延峰强度与衬底峰强度之比随In0.74Ga0.26As外延层生长温度的变化,如图3所示。随着In0.74Ga0.26As层的生长温度从550 ℃升高到590 ℃,PL相对强度整体呈现先增加后降低的趋势。例如,当温度为550 ℃时PL约为2,温度增加到570 ℃时PL接近5,温度进一步升高到580和590 ℃时PL反而降为2左右。与PL强度的变化趋势相同,随着温度的升高,XRD外延峰强度与衬底峰强度之比首先从0.4增加到1.5,然后再降低到1;XRD外延峰半峰宽与强度成反比,在温度为570 ℃时最小为316 s。从而可获得570 ℃生长的In0.74Ga0.26As材料的PL峰强度和XRD外延峰强度都最高,XRD外延峰半峰宽最小。其原因是当生长温度从550 ℃增加到570 ℃时,材料结晶质量有所改善,所以PL和XRD强度都有所增加;但当生长温度进一步增加时,推测材料的结晶质量开始下降,缺陷密度可能开始升高,所以材料PL和XRD强度又有所降低。

图3  (a)PL强度和(b)XRD外延峰半峰宽及XRD外延峰和衬底峰强度之比与生长温度的关系

Fig. 3  (a)PL intensity and (b)XRD FWHM and XRD peak intensity ratio (layer/substrate) as a function of growth temperatures

图4是不同生长温度In0.74Ga0.26As外延层样品的霍尔测试结果。为了使霍尔测试结果反映材料外延层本身的晶体质量,生长了与图1结构类似但只生长到InxAl1-xAs缓冲层而不生长In0.74Ga0.26As吸收层的参考样品,由于其霍尔测试在室温和77 K下的阻值均偏高,超出了霍尔测试的范围,所以可认为样品A-F的霍尔测试结果均体现了In0.74Ga0.26As外延层的电学特性。随着InGaAs吸收层的生长温度从550 ℃升高到590 ℃,室温下的本底载流子浓度先降低后增加,在生长温度为570 ℃时本底载流子浓度最低,为6.3×1014 cm-3。室温下材料迁移率则随着生长温度的升高先增加后降低,生长温度570 ℃时具有最高的室温迁移率,达到13 400 cm2/Vs。在77 K下,材料本底载流子浓度相对室温有所降低,在570 ℃时为4.0×1014 cm-3,77 K迁移率在570 ℃时最高达到45 160 cm2/Vs,相对其室温迁移率显著提高。注意到对于样品A和C,在77 K下材料迁移率要略低于室温迁移率,其主要原因是非故意掺杂下的材料由于本底杂质在材料杂质中占有较大的比例,在低温下可能呈现较明显的杂质散射效应,反而导致材料在低温下的迁移率降低。

图4  载流子浓度和迁移率与In0.74Ga0.26As层生长温度的关系

Fig. 4  Background carrier concentration and mobility as a function of growth temperatures of In0.74Ga0.26As layers

2.2 V/III比

样品E、B和F生长时的V/III比不同,但其他生长条件一致。通过对样品进行PL和XRD测试,分析V/III比对高铟组分InGaAs薄膜的影响。PL相对强度以及XRD外延峰强度与衬底峰强度之比随V/III比变化如图5所示。随着生长In0.74Ga0.26As层的V/III束流比从12提高到36,PL相对强度整体呈现先增加后降低的趋势,当V/III束流比为12时PL强度为2左右,V/III束流比增加到18时PL强度增加到接近5,V/III束流比为36时PL强度反而降低到<2。与PL强度的变化趋势相同,XRD外延峰强度与衬底峰强度之比也呈现先增加后降低的趋势,但变化幅度比较平缓;而XRD外延峰半峰宽与强度成反比,当V/III束流比为12和18时,半峰宽都为约320 s,V/III束流比为36时,半峰宽增大到461 s。In0.74Ga0.26As层的V/III束流比为18时,生长的In0.74Ga0.26As材料的PL强度和XRD外延峰强度最高,XRD外延峰半峰宽也最小。在材料生长过程中,V族As为过量饱和状态,但从图5的变化趋势可以看出,As原子过多会使PL强度和XRD外延峰强度降低,导致生长的In0.74Ga0.26As薄膜质量变差。

图5  (a)PL强度和(b)XRD半峰宽及XRD外延峰和衬底峰强度之比与材料生长V/III比的关系

Fig. 5  (a)PL intensity and (b)XRD FWHM and XRD peak intensity ratio (layer/substrate) as a function of V/III ratios

对不同V/III比的样品E、B和F进行了室温和77 K霍尔测试,载流子浓度和迁移率与V/III束流比的关系如图6所示。当V/III比值从12增加到36时,室温下的本底载流子浓度先降低后增加,而当V/III比为18时达到最低为6.3×1014 cm-3。室温下的材料迁移率则是随着V/III束流比的升高,先增加后降低,V/III比为18时具有最高的室温迁移率,达到13 400 cm2/Vs。在77 K低温下,观察到与室温下载流子浓度有相同的变化趋势,但材料本底载流子浓度相对室温有所降低,当V/III比为18时载流子浓度为4.0×1014 cm-3。而当V/III比从12变为18时,77 K时的迁移率从20 650 cm2/Vs增大到45 160 cm2/Vs;当继续增大V/III比为36时,迁移率反而降低为10 020 cm2/Vs。总之,在77 K下的载流子浓度随V/III比的变化要比在常温下变化平缓,这是因为常温下本底杂质电离率较高,而在低温下杂质电离率较低。此外,材料在77 K下的迁移率比在常温下的迁移率变化明显。这是因为In0.74Ga0.26As层半导体的散射机制主要有晶格散射和电离杂质散射,由于非故意掺杂的材料杂质浓度较低,在常温下晶格振动散射占主导地位,杂质浓度的变化不会对迁移率产生显著影响,而在低温下散射机制以电离杂质散射为主,迁移率会随生长参数显著变化,且远高于常温下的迁移率。

图6  载流子浓度和迁移率与材料生长V/III比的关系

Fig. 6  Background carrier concentration and mobility as a function of V/III ratios

2.3 As分子束

为了更直观地分析PL和XRD与不同As分子态成分之间的关系,提取了样品H、G和B的PL相对强度以及XRD外延峰强度与衬底峰强度之比,结果如图7所示。随着As源裂解区温度从600 ℃提高到1 000 ℃,As分子的形态依次为As4、As4和As2混合、As2,PL相对强度呈现逐渐增加的趋势。例如,当As分子形态从As4变为As4和As2混合以及As2时,PL强度从小于2先增加到2.3,然后再增加到5左右。As分子形态不同时,XRD外延峰强度与衬底峰强度之比整体相差不大,均为1左右。XRD外延峰半峰宽的变化趋势与XRD强度变化相符,符合XRD强度越高半峰宽越小的规律。综合PL和XRD结果可以看到,As2分子形态条件下生长的In0.74Ga0.26As材料晶体质量最好,晶体缺陷较少;As4以及As2和As4混合条件下生长出来的In0.74Ga0.26As材料晶体质量相对略差,推测材料深能级缺陷密度较大,光激发产生的载流子更多用于非辐射复合,导致PL强度减弱。这与文献中As4条件下生长的GaAs材料含有更多的点缺陷的结果相一

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图7  (a)PL强度和(b)XRD半峰宽及XRD外延峰强度与衬底峰强度之比与As分子形态的关系

Fig. 7  (a)PL intensity and (b)XRD FWHM and XRD peak intensity ratio (layer/substrate) as a function of arsenic dimers

图8是不同As分子形态下生长In0.74Ga0.26As外延层的霍尔测试结果。可以看出分子形态为As4以及As2和As4的混合时,本底载流子浓度在室温下和低温下均无显著变化,室温时约1.0×1015 cm-3,77 K时约4.5×1014 cm-3。As2分子形态下生长的样品本底载流子浓度相对较低,室温下为6.3×1014 cm-3,77 K下为4.0×1014 cm-3。此外,As4以及As2和As4混合生长样品的迁移率在室温和77 K下均约为104 cm2/Vs,随着测试温度的降低其迁移率变化不明显,而As2分子形态下生长的样品在室温下和77 K下的迁移率要明显高于As4以及As2和As4混合生长样品的迁移率,分别达到13 400 cm2/Vs和45 160 cm2/Vs。这是由于As4分子形态下的吸附和生长机制较为复杂,生长过程中会发生多层成核,生长表面在原子尺度上相对更粗糙,引入更多可能的材料缺陷,使得材料本底载流子浓度增大,迁移率降低,且77 K下的迁移率与室温相比没有明显提高。采用As2分子形态的生长过程更接近于二维生长,所以生长的外延层薄膜本底载流子浓度相对较低,迁移率更

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图8  载流子浓度和迁移率与As分子形态的关系

Fig. 8  Background carrier concentration and mobility as a function of arsenic dimers

在文献中对高In组分InGaAs的本底浓度和迁移率报道较少。采用电容-电压测试In0.7Ga0.3As探测器结构吸收层材料的本底浓度低于1E16 cm-3[

27,不掺杂In0.7Ga0.3As材料作为沟道的HEMT器件霍尔迁移率为11 300 cm2/Vs28,In0.83Ga0.17As在浓度1E16 cm-3时迁移率为13 300 cm2/Vs29。因为InAs具有很高的迁移率,所以InGaAs材料会随着In组分的升高迁移率增加。可见本工作中In0.74Ga0.26As材料13 400 cm2/Vs的室温迁移率明显高于文献中相关的报道。室温下本底载流子浓度最低达到6.3×1014 cm-3,要高于晶格匹配InGaAs所报道的2~3×1014 cm-3,这其中增加的电子浓度主要来源于失配缺陷产生的施主,所以减少材料的失配缺陷成为进一步提高材料质量的关键。通过这些优化生长实现了具有低本底载流子浓度和高迁移率的高铟组分InGaAs薄膜材料,满足了延伸波长InGaAs探测器研制的需求,为研制延伸波长InGaAs探测器提供了材料支撑。

3 结论

本文研究了分子束外延生长温度、V/III比以及As分子束形态对高铟组分InGaAs材料光电性能的影响。采用傅里叶光谱仪、高分辨X射线衍射仪和霍尔测试仪对不同工艺下生长的In0.74Ga0.26As材料PL强度、XRD峰强度以及室温和77 K的本底载流子浓度和迁移率进行了测试分析。结果表明,生长温度和V/III束流比适中时,所生长的高铟组分InGaAs薄膜具有较高的PL强度和XRD峰强度以及更优的本底载流子浓度和迁移率。采用As2生长的In0.74Ga0.26As材料质量优于采用As4或As2和As4混合进行生长的材料。通过实验优化,发现在生长温度为570 ℃、采用As2分子束且V/III比为18的条件下生长的In0.74Ga0.26As材料可以实现较高的PL强度和XRD外延峰强度,在室温和77 K下,本底载流子浓度分别达到6.3×1014 cm-3和4.0×1014 cm-3,迁移率分别达到13 400 cm2/Vs和45 160 cm2/Vs。这些工作有助于实现高质量延伸波长InGaAs探测器材料生长,也为研制高性能延伸波长焦平面探测器打下了基础。

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